第二章 苯丙乳液的合成

　　 2.1 原料             

表1  各种原料

名称

级别

生产厂家

单

体

苯乙烯

分析纯

沈阳试剂一厂

丙烯酸丁酯

分析纯

北京市兴京化工厂

丙烯酸

分析纯

天津市华东试剂厂

乳化剂

聚乙二醇辛基苯基醚（OP-10）

化学纯

沈阳合富化学试剂厂

十二烷基硫酸钠(SDS)

分析纯

沈阳市化玻站试剂厂

引发剂

过硫酸铵

分析纯

沈阳试剂一厂

缓冲剂

碳酸氢钠

分析纯

沈阳试剂厂

pH调节剂

氨水

分析纯

沈阳市试剂三厂

　　2.2 合成工艺

　　2.2.1 预乳化阶段

　　将0.45g十二烷基硫酸钠、1.2g乳化剂OP-10、24g苯乙烯、24g丙烯酸丁酯在一定量水中快速搅拌混合，使之预乳，得到预乳化液。

　　2.2.2 主反应阶段

　　把0.15g聚乙烯醇(PVA)、0.09g过硫酸钾、0.15g十二烷基硫酸钠、0.3g乳化剂OP-10与一定量的水混合溶解，装到有搅拌器、回流冷凝管、温度计和两个滴液漏斗的多口烧瓶中，搅拌升温至75℃。加入1/3的预乳化液，控制温度在73～76℃，保温至液体呈蓝光。剩余的2/3的预乳化液和0.21g过硫酸钾、0.3g碳酸氢钠水溶液分别从两个滴液漏斗中缓慢滴入，在慢速搅拌下于1h内滴完，并在此温度下反应1h。

　　2.2.3 后处理阶段

　　升温至86～88℃，保温至无单体回流。降温至30～40℃，调pH值为8～9，过滤出料，即得苯丙共聚乳液。

　　2.3 实验产物性质测定

　　2.3.1 乳液固含量的测定

　　在己恒重的称量瓶中，取试样1.0-1.5g(准确至0.0001g)，放在105-110℃恒温干燥箱连续干燥3h时，取出称量瓶，盖上盖子，放入干燥器中冷却至室温，称重。平行测定三个样品求其平均值。计算公式如下:

G1一称量瓶重(g)

G2一称量瓶加试样重(g)

G3一称量瓶加恒温干燥后试样重(g)

　　2.3.2凝聚率和乳液聚合稳定性

　　乳液的聚合稳定性用凝聚率MC来表示，凝聚率山称重法获得，反应结束后，称量体系产生的凝聚物，放入烘箱烘至恒重，MC越小说明聚合过程的稳定性越好。乳液聚合结束后，用100目丝网过滤乳液，滤渣用水仔细洗涤后烘干至恒重，称其质量为W,聚合用单体及乳化剂总量为W0，计算凝聚物生成量百分比。则MC由下式计算:

MC= (W/W0) × 100%

　　2.3.3乳液粘度的测定

　　采用涂-4杯，测试温度:25℃

　　第三章 结果与讨论

　　3.1 纯丙乳液聚合共进行三种聚合工艺

　　3.1.1 单体全滴加法

　　将所有的水、乳化剂、引发剂、助剂等全部投人三颈瓶中，搅拌、升温，将称好的单体混合后倒人滴加漏斗中，当温度升高到聚合温度时，滴加漏斗中的单体，在3h内滴定，然后恒温至转化率>98%，降温调节pH值出料。

　　3.1.2 种子聚合法

　　将水、乳化剂、助剂，5%单体投人三颈瓶中，搅拌，升温至聚合温度，反应0.5一lh后，再分别滴加剩余单体、引发剂3h滴完，恒温至转化率>98%，降温调节pH值出料。

　　3.1.3 预乳化法

　　取4/5的水、乳化剂、引发剂、助剂全部单体投人三颈瓶中，在室温下快速搅拌乳化30min，然后将1/3的预乳化液和1/5的水投人另一个三颈瓶中搅拌，升温至聚合温度，反应0.5一lh后滴加余下的预乳化液，在3h内滴完，恒温至转化率>98%，降温调节pH值出料。

　　通过比较，我们认为:方法(1)在反应后期转化率上升缓慢，方法(2)滴加时，引发剂与单体较难控制同步，方法(3)操作方便，后期反应较快，转化率都达到98%以上。