有机氯农药曾被广泛应用于农业杀虫和疾病预防控制上，但是，由于其具有不易分解、高残留、化学性质稳定的特点，因此，对环境造成了一定的影响。本文结合具体的实验，对气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留进行了探讨，希望能给相关人员提供一定的帮助。

　　1实验部分

　　1.1实验仪器和试剂

　　实验仪器：气质联用仪、Agilent气相色谱仪7890A-Agilent质谱5975C、BUCHIE916加速溶剂萃取仪、40mL萃取池、BUCHIR-215旋转蒸发仪。

　　实验试剂：TEDIA公司的农残级正己烷、丙酮、二氯甲烷，有机氯混合标准溶液(含硫丹I、4,4'-DDE、七氯、氯甲桥萘、狄氏剂、异狄氏剂、α-BHC、β-BHC、γ-BHC、环氧七氯、δ-BHC、硫丹II、4,4'-DDD、硫酸硫丹、4,4'-DDT)，内标为supelco公司的SVOC-InternalStandards(2000μg/mL)，无水硫酸钠(分析纯，在400℃的温度下烘烤4h后冷却备用)，弗罗里硅土。

　　1.2实验条件

　　1.2.1色谱条件

　　进样口280℃，检测器温度280℃，HP-5毛细柱(30m×0.25mm×0.25μm);升温60℃后停留2min,以30℃/min升温到210℃;以10℃/min升温到290℃，停留9min;载气为He气，柱流速为1mL/min;不分流。

　　1.2.2质谱条件

　　离子源温度230℃，四极杆温度150℃，EI电压70eV,电子倍增管电压1306V;溶剂延迟5min,选用离子选择模式(SIM)，调谐采用DFTPP调谐。

　　1.2.3加速溶剂萃取条件

　　萃取温度100℃，压力100bar,加热1min,静态保持5min,使用二氯甲烷-丙酮混合溶剂(1∶1)，循环2次。

　　1.3实验步骤

　　在萃取池底部加入一片纤维素滤膜，依次添加2g弗罗里硅土、20g与硅藻土充分混匀的土壤样品、回收率指示物、2g石英砂，然后将纤维素滤膜置于萃取池顶端;打开加速溶剂萃取仪萃取，完成后，将萃取液经无水硫酸钠过滤脱水后，再经旋转蒸发仪浓缩至1mL,取200μL,加入10μL内标，待GC-MS分析。

　　2结果和讨论

　　2.1色谱分离效果

　　选用HP-5MS色谱柱，在上述色谱条件下，分离效果良好，有机氯标准色谱峰见图1.

　　2.2提取条件的选择

　　比较了常见的土壤萃取溶剂，包括正己烷、丙酮、丙酮/二氯甲烷(1∶1)、丙酮/正己烷(1∶1)的萃取效果。结果表明，丙酮/二氯甲烷或丙酮/正己烷的萃取效果比正己烷或丙酮等单一溶剂的萃取效果好。

　　由于加速溶剂萃取在高温下进行，因此，热降解是一个值得关注的问题。DDT在高温下会裂解为DDD和DDE.分别在温度为60℃、80℃和100℃的条件下萃取土壤中的有机氯，结果均未发现DDT降解为DDD和DDE.在100℃的温度下，有机氯可以提取完全，因此，将萃取温度选为100℃。

　　2.3净化方法的选择

　　由于土壤中的基质复杂，土壤萃取液中往往会有色素等干扰物被一起萃取出来。这些萃取物可能会干扰分析，或沉积在进样口和柱头，导致仪器分析性能下降。通常，通过凝胶色谱(GPC)或层析柱净化。其中，GPC净化成本过高，难以推广;而层析柱净化步骤烦琐，处理时间长。为简化净化步骤，在向萃取池中加样品前，先加入2g弗罗里硅土，其结果证实有机氯的回收率未受影响，而土壤中的干扰物有所减少，从而达到了在萃取过程中同步完成净化的目的。

　　2.4质谱条件的选择

　　检测土壤中的有机氯通常使用电子捕获检测器(ECD)，质谱检测器的灵敏度低于ECD检测器，但是质谱检测器的定性能力远强于ECD检测器。为了保留质谱检测器的定性优势，同时得到接近于ECD检测器的灵敏度，采用了离子选择模式(SIM)。

　　2.5方法的检出限、回收率和精密度

　　用空白土壤样品进行加标(10μg/kg)实验，重复6次，以测定结果的相对标准偏差的3倍作为方法检出限，并同步计算回收率和精密度，结果如表2所示。

　　由表2可知，15种有机氯的方法检出限为0.9~1.9μg/kg,回收率为74.3%~87.9%,精密度为1.0%~3.6%.

　　3结束语

　　综上所述，如果土壤中存在有机氯农药残留，将会对土壤土质造成一定的破坏。因此，我们需要采用气相色谱法对土壤进行测定，以检查土壤有机氯农药的残留量，从而为土壤净化提供帮助，大大降低净化难度。

　　参考文献

　　[1]董冀川，杨琼.气相色谱法同时分析测定土壤中15种有机氯农药残留[J].中国环境监测，2009(04)

　　[2]贾丽娟，邓芸芸.气相色谱-串联质谱法测定土壤中的有机氯农药[J].色谱，2008(06)