土壤中有机氯农药残留采用气相色谱法的测定
作者:佚名; 更新时间:2017-02-01

  有机氯农药曾被广泛应用于农业杀虫和疾病预防控制上,但是,由于其具有不易分解、高残留、化学性质稳定的特点,因此,对环境造成了一定的影响。本文结合具体的实验,对气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留进行了探讨,希望能给相关人员提供一定的帮助。

  1实验部分

  1.1实验仪器和试剂

  实验仪器:气质联用仪、Agilent气相色谱仪7890A-Agilent质谱5975C、BUCHIE916加速溶剂萃取仪、40mL萃取池、BUCHIR-215旋转蒸发仪。

  实验试剂:TEDIA公司的农残级正己烷、丙酮、二氯甲烷,有机氯混合标准溶液(含硫丹I、4,4'-DDE、七氯、氯甲桥萘、狄氏剂、异狄氏剂、α-BHC、β-BHC、γ-BHC、环氧七氯、δ-BHC、硫丹II、4,4'-DDD、硫酸硫丹、4,4'-DDT),内标为supelco公司的SVOC-InternalStandards(2000μg/mL),无水硫酸钠(分析纯,在400℃的温度下烘烤4h后冷却备用),弗罗里硅土。

  1.2实验条件

  1.2.1色谱条件

  进样口280℃,检测器温度280℃,HP-5毛细柱(30m×0.25mm×0.25μm);升温60℃后停留2min,以30℃/min升温到210℃;以10℃/min升温到290℃,停留9min;载气为He气,柱流速为1mL/min;不分流。

  1.2.2质谱条件

  离子源温度230℃,四极杆温度150℃,EI电压70eV,电子倍增管电压1306V;溶剂延迟5min,选用离子选择模式(SIM),调谐采用DFTPP调谐。

  1.2.3加速溶剂萃取条件

  萃取温度100℃,压力100bar,加热1min,静态保持5min,使用二氯甲烷-丙酮混合溶剂(1∶1),循环2次。

  1.3实验步骤

  在萃取池底部加入一片纤维素滤膜,依次添加2g弗罗里硅土、20g与硅藻土充分混匀的土壤样品、回收率指示物、2g石英砂,然后将纤维素滤膜置于萃取池顶端;打开加速溶剂萃取仪萃取,完成后,将萃取液经无水硫酸钠过滤脱水后,再经旋转蒸发仪浓缩至1mL,取200μL,加入10μL内标,待GC-MS分析。

  2结果和讨论

  2.1色谱分离效果

  选用HP-5MS色谱柱,在上述色谱条件下,分离效果良好,有机氯标准色谱峰见图1.

  2.2提取条件的选择

  比较了常见的土壤萃取溶剂,包括正己烷、丙酮、丙酮/二氯甲烷(1∶1)、丙酮/正己烷(1∶1)的萃取效果。结果表明,丙酮/二氯甲烷或丙酮/正己烷的萃取效果比正己烷或丙酮等单一溶剂的萃取效果好。

  由于加速溶剂萃取在高温下进行,因此,热降解是一个值得关注的问题。DDT在高温下会裂解为DDD和DDE.分别在温度为60℃、80℃和100℃的条件下萃取土壤中的有机氯,结果均未发现DDT降解为DDD和DDE.在100℃的温度下,有机氯可以提取完全,因此,将萃取温度选为100℃。

  2.3净化方法的选择

  由于土壤中的基质复杂,土壤萃取液中往往会有色素等干扰物被一起萃取出来。这些萃取物可能会干扰分析,或沉积在进样口和柱头,导致仪器分析性能下降。通常,通过凝胶色谱(GPC)或层析柱净化。其中,GPC净化成本过高,难以推广;而层析柱净化步骤烦琐,处理时间长。为简化净化步骤,在向萃取池中加样品前,先加入2g弗罗里硅土,其结果证实有机氯的回收率未受影响,而土壤中的干扰物有所减少,从而达到了在萃取过程中同步完成净化的目的。

  2.4质谱条件的选择

  检测土壤中的有机氯通常使用电子捕获检测器(ECD),质谱检测器的灵敏度低于ECD检测器,但是质谱检测器的定性能力远强于ECD检测器。为了保留质谱检测器的定性优势,同时得到接近于ECD检测器的灵敏度,采用了离子选择模式(SIM)。

  2.5方法的检出限、回收率和精密度

  用空白土壤样品进行加标(10μg/kg)实验,重复6次,以测定结果的相对标准偏差的3倍作为方法检出限,并同步计算回收率和精密度,结果如表2所示。

  由表2可知,15种有机氯的方法检出限为0.9~1.9μg/kg,回收率为74.3%~87.9%,精密度为1.0%~3.6%.

  3结束语

  综上所述,如果土壤中存在有机氯农药残留,将会对土壤土质造成一定的破坏。因此,我们需要采用气相色谱法对土壤进行测定,以检查土壤有机氯农药的残留量,从而为土壤净化提供帮助,大大降低净化难度。

  参考文献

  [1]董冀川,杨琼.气相色谱法同时分析测定土壤中15种有机氯农药残留[J].中国环境监测,2009(04)

  [2]贾丽娟,邓芸芸.气相色谱-串联质谱法测定土壤中的有机氯农药[J].色谱,2008(06)

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