样品中 Mg 的浓度分别为 x，x+0.1，x+0.2，x+0.3 ppm。测定和制备校准曲线如图 4 得到 Mg 的浓度为 x ppm。此值乘以 10，即是未知样品的 Mg 的浓度。
图 4 标准加入法制备标准溶液的示例
此方法的优点是可降低由于组成不同引起的各种干扰的分析误差。因为，校准曲线的组成与样品非常接近。通过两者比较，在测定酸洗钨粉中的钾含量时，采用标准加入法比较好，误差小，测定结果准确，精度高。
3.7 燃烧器位置调节
在火焰法测定时，燃烧器的位置应该使燃烧器头缝直接位于光学通道之下。然而，当燃烧器取下进行清洁等操作后，燃烧器的位置必须重新调试。其步骤说明如下：
3.7.1 选择一个通常用火焰连续法分析的元素空心阴极灯。
3.7.2 在“光学参数”页中，设置点灯方式为 “发射”或“NON-BGC”和点亮灯并执行谱线搜索。
3.7.3 从菜单中选择[仪器]-[维护保养]-[燃烧器原点调节]。然后打开“燃烧器原点调节”对话框。
3.7.4 确认燃烧器头确实安装牢固。然后点击<下>，降低燃烧器，保证燃烧器不会挡光。注意，此时设置燃烧器的角度到 0。
3.7.5 如图 5 所示，当所提供的燃烧器缝清洁/燃烧器高度检查卡的标尺面转向灯，标尺线应该位于燃烧器头缝的中心。使用手动控制旋钮前后移动燃烧器的位置，调节从灯发射的光斑位于燃烧器缝的正上方。
3.7.6 移动检查卡到燃烧器头的左端，然后用燃烧器头角度调节杆逐渐地旋转燃烧器头，使光斑位于燃烧器缝的中心。
3.7.7 把检查卡再次置于燃烧器头的中心，然后使用燃烧器前后手动控制旋钮前后移动燃烧器，使光斑位于燃烧器缝上方。
3.7.8 点击<上>或<下>键设置燃烧器高度到 0 mm：把检查卡放在燃烧器上，面对灯的方向。调节燃烧器高度使光斑光束如图 6 所示，呈半圆。
3.7.9 点击<原点记忆>。则当前燃烧器位置记忆成“上/下 = 0”。
如果燃烧器头的缝被碳化物或盐等堵塞，开始还堵塞不严重时，火焰变得不规则；进一步堵塞火焰将会分叉，如图 7 （图中有些夸大）。在火焰出现上述状态前，就应该熄灭火焰，冷却后用燃烧器缝清洁/燃烧器高度检查卡或类似的硬卡片檫去缝内壁的锈斑和堵塞物
图 7 缝堵塞后火焰的症状
有些场合，当清洗后再次点火，出现闪烁的橙色火焰。此时，喷雾纯水，直到不再闪烁为止。如果依然有此现象，从雾化室取下燃烧器头，用纯水清洗内部。如果实在太脏了，需要用稀酸或合适的洗涤剂浸泡过夜，然后还要檫洗内壁。当测定样品有高浓度共存物组分，例如：盐等，可能附着到缝的内壁。测定此种样品后，务必进行清洁。
注意
1.火焰刚熄灭时燃烧器头非常烫。
2.不要使用金属的刷子，否则会刷坏燃烧器头。
测定酸洗钨粉中的钾含量时，要用到低温燃烧头，当火焰出现分叉时，会使测定结果不准确，所以在测定过程当中要使火焰规则连续，每次更换燃烧头时都要进行燃烧器原点调节，目的是使低温燃烧头处于最佳位置。使测定结果准确，测定灵敏度高。
４结束语
综上所述，用空气-乙炔原子吸收法测定酸洗钨粉中的钾含量时，方法的精度与准确度均能满足要求。而且原子吸收法大大简化了分析手续，同时具有灵敏度高，重现性好，易掌握等特点。不扣背景方式测定钾的灵敏度高于发射方式，是目前应用比较广泛的一种方法。实际工作中每次要分析的样品很多，采用标准加入法可以减少工作量，加快检测速度，结果准确，精度高。总而言之，标准加入火焰原子吸收法测定酸洗钨粉中的钾，具有快速、简单的特点，适于普及应用。
图 5 燃烧器位置调节
图 6 燃烧器高度调节
[1] 国家技术监督局.GB4324.17-1984.钨及钨化合物中钾的测定
[2] 国家技术监督局.GB4324.18-1984.钨及钨化合物中钾的测定
[3] 中华科学院 吉林应用化学研究所.冶金系统原子光谱分析经验交流会资料汇编.119(1987)．
[4] 吴玉霜，尹跃群.标准加入火焰原子吸收法测定钨及钨化合物中的钾、钠[J].分析实验室.2003,22(2):67～69
[5] 胡洁雪.钨粉和蓝钨粉中钾的原子吸收光谱测定[J].光谱实验室.1992,9(3):23～25
[6] 无机应用比色分析编辑委员会编[J].无机应用比色分析.共立出版株式会社.94(昭和49年)
