中药提取液代表总固体物质含量的浓度(含固量)、浓缩程度的比重和动力学性质的黏度之间多具备良好的相关性,因此,在进行中药浸提液的处理过程中,可以利用这些指标进行工艺控制。在浓缩干燥过程中,如果建立质量控制成分与提取液的含固量的联系,那么就可以将干燥的过程控制与制剂质量连接起来,提高中药制剂全程控制的水平。其中,提取液的含固量与相对比重之间正相关,具有良好的直线回归关系。其关系式可以归纳为:含固量=a(相对比重-1),其中a是一个接近2的数字[1]。该公式与实际生产的经验比较吻合,可以作为经验公式应用,并可以进一步探讨其理论上的规律性。
中药制剂技术研究应关注提取物的物理性质[4]。中药提取液同样是广义“中药提取物”的表现形式之一。中药提取液的这些性质不仅可以用于浓缩干燥过程控制,还可以向中药制剂的上游工序延伸,用于提取过程的监控。例如,提取达到平衡时,其行对比重应该达到一个平衡数值,直接监控该参数就可以判断提取进行的程度。中药制药过程中物料相关物理性质的相关性研究将有利于对中药制药过程的理解和控制,相关研究已经有所开展。在这一方面,相关行业(如食品、饮料、化工领域)对物料的物理性质包括其过程动力学研究的比较深入,中药制剂值得借鉴,使生产过程的认识和控制水平得以提升。
1 材料与方法
1.1 材料
药材:薄荷等40种常用中药饮片、丹参(饮片。
主要仪器:液体比重天平(PZ?B?5,上海精密科学仪器有限公司天 平仪器厂);黏度计(Brookfield Viscosmeter LD?I+,Brookfield Engineering Laboratories,Inc. US);真空干燥箱(ZK?82B,上海实验仪器厂);上皿电子天平(FA1004,上海天平仪器厂)。
1.2 方法
1.2.1 提取液的制备 取饮片以常水(视药材被充分浸泡)于室温(20℃)浸泡12 h,倾倒读取滤液,以加水量与读取量差值为饮片吸液量。以此量的5倍为浸提量加热煮沸后,保持微沸2 h,120目滤布滤过,浓缩至不同相对含量(g药材·ml-1)。同一提取液在浓缩过程中连续取样,放置于同一温度,分别测定其相对比重、含固量(浸出量)和黏度;对同一浓度提取液进行加热,测定不同温度条件下黏度。
1.2.2 相对比重的测定[2] 以液体比重天平法进行。
1.2.3 含固量的测定[2] 参考浸出物含量测定法进行。
1.2.4 黏度测定[2] 用旋转式黏度计测定不同温度、相对比重、含固量同一提取液的运动黏度。
1.2.5 相关性考察 分别考察以上考察指标之间的相关性,进行回归分析。数据处理、分析及绘图使用Excel软件。
2 结果
2.1 饮片吸水量
常见中药饮片的吸水量倍数在0.8~2.9之间,一般浸提加水量在5~10倍,为平均吸水量的2倍以上。这个数值可以做为浸提条件研究中加水量的计算基础。
依据药材入药部位的不同,计算相同入药部位的饮片吸水平均倍数,进行比较后得到不同入药部位药材饮片的冷浸(20℃)吸水顺序为:花>叶>全草>皮>茎木>根及根茎>果实种子>菌类>树脂。
2.2 含固量与相对比重
薄荷水提取液的含固量与相对比重关系。以线性回归考察薄荷水提取液相对比重与含固量的关系得到一条直线,线性关系良好。同法得到丹参片提取液相对比重与含固量的直线关系。提取液的含固量与相对比重之间正相关,具有良好的直线回归关系。
2.3 相对比重与黏度
测定不同相对比重丹参水提取液的黏度,结果见表4。直接回归考察两者相关关系,相关系数R2=0.9197。对黏度值做数学变换,取自然对数再后进行回归,得到较好结果R2=0.9912。丹参提取液的相对比重与黏度(25℃)
2.4 黏度与温度
丹参提取液的相对比重、黏度与温度的关系见表5。当rpm=50时,回归曲线按照提取液浓度从大到小的顺序依次是:
y=151729x-1.9504,R2 = 0.9871;
y =4734.4x-1.4023,R2 = 0.9806;
y= -0.0594x + 7.4098,R2 = 0.9500。
当rpm=100时,回归曲线按照提取液浓度从大到小的顺序依次是:
y=213130x-2.0244,R2 = 0.9918;
y =2304.6x-1.1962,R2 = 0.9862;
y =-0.0626x + 9.037,R2 = 0.9669。
提取液在低浓度时候,温度与黏度成直线关系;随着浓度的增大,温度与黏度之间呈现出指数关系,温度越高黏度越小;如果温度足够,不同浓度提取液黏度值有接近趋势。在黏度计不同转速下,曲线的系数有差异,说明了提取液的动力学性质属于非牛顿流体,黏度随着受力的改变而改变。丹参提取液的浓度、黏度与温度.含固量表现为一定体积提取液的固体总量,如果以该固体为目标物质,那么含固量就等于提取液的浓度。因此,从上节内容可知,含固量与黏度是正相关关系。图5是70℃时浓度与黏度的回归关系。