结果：各杂质峰与主成份峰分离效果良好；其中各项试验的有关物质为：

专属性试验

总有关物质%

最大杂质%

次大杂质%

原样品

4.8

2.7

0.98

酸破坏试验

5.3

2.4

0.95

碱破坏试验

5.0

2.5

0.98

氧化破坏试验

4.4

2.4

0.96

高温破坏试验

4.2

2.3

0.96

光照破坏试验

4.3

2.3

0.92

　　6最小检测限：取本品，按浓度稀释法进样分析（分别按10、100、1000、10000、100000倍稀释），测定色谱系统基线。以信噪比为3：1时的进样量为检测限。计算得本条件下的甘草酸二铵的检测限。

　　结果：测得最小检测限为：1.5ng/ml。

　　7精密度试验：取甘草酸二铵对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释至约0.1mg/ml的溶液，进样10μl，重复进样5次，记录色谱图，结果峰面积的RSD为0.46%，表明该溶液进样精密度良好。

　　8稳定性试验：取本品，制成1mg/ml的溶液，每隔2小时测定1次，考察甘草酸二铵注射液12小时的稳定性，要求：RSD〈2%。

结果：其总有关物质RSD为1.2%，最大杂质RSD为0.83%，次大杂质为1.6%，其表明稳定性良好。

　　9有关物质的测定：

  　精密称取本品适量，用水稀释制成每1ml中约含1mg溶液，作为供试品溶液。精密称取供试品溶液适量，用水稀释成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。取对照品溶液10ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%-25%，再精密量取供试品溶液与对照品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液主峰面积（10%）；其中供试品溶液色谱图中最大杂质峰面积不得大于对照品溶液主峰面积的2/5（4%，次大杂质峰面积不得大于对照品溶液主峰面积的1/4(2.5%).

　　10讨论

　　（1）本试验采用HPLC法测定甘草酸二铵注射液中的有关物质，操作简便、快速，测定结果准确可靠，从而能有效地控制该药的质量。（2）在流动相的选择比较了乙腈-水系统、乙腈-磷酸溶液系统等，发现甘草酸二铵与有关物质不能很好地分离，且色谱图中主成分峰有明显的脱尾现象，方法不合理。后来试加入磷酸盐缓冲液，结果能使甘草酸二铵与有关物质达到良好的分离，并消除了主峰脱尾现象。（3）在主药的稀释溶剂选择上，考虑到甘草酸二铵易溶于水，比较了用流动相和水作为溶剂进行了检测，发现两种供试样品的色谱图中，主峰与有关物质都能达到很好的分离，且检测结果无明显差异。为方便操作和节约成本，选用纯化水作为稀释溶剂。

【参考文献】

  1  国家药典委员会.中国药典二部,2005年版.北京：化学工业出版社