【论文关键词】 气相色谱法；抗高血压药；尼莫地平

　　【论文摘要】 目的 测定尼莫地平及其片剂含量。方法 采用气相色谱法测定尼莫地平及其片剂含量。结果 试验日内差平均RSD为0.86%,n=15，日间差平均RSD为1.84%，n=15。线性范围10~100 μg/ml，标准曲线：Y=0.0605ρ+2.03×10-3 r=0.9994,检测限：1 μg/ml。平均回收率为98.6%，RSD为1.32%，n=15。结论 本法准确、方便、可靠。测定结果满意，可作为尼莫地平及其片剂含量测定方法。
　　
　　
　　尼莫地平是一种常用的钙离子拮抗剂，其对心脑血管作用具较高选择性，临床上广泛用于治疗各种心绞痛、高血压等心脑血管疾病［1］。笔者采用气相色谱法测定尼莫地
　　平及其片剂含量，取得满意的效果，现报告如下。
　　
　　1 仪器与试药
　　
　　1.1 仪器 岛津GC10A气相色谱仪，SE30-填充柱，氢火焰离子化检测器，CR6A数据处理器。
　　1.2 试药 尼莫地平原药由天方药业集团提供，多次重结晶后作为对照品，经色谱归一化分析含量为99%以上；尼莫地平片(10 mg/片)购自山东新华制药厂；水为重蒸馏水。
　　
　　2 实验方法和结果
　　
　　2.1 色谱条件 SE30填充柱，氢火焰离子化检测器，进样口温度250℃，检测器温度250℃，柱起始温度180℃，维持5 min后，以10℃/min的速率升至220℃，维持25 min；量程102，衰减23，信捷职称论文写作发表网，纸速为1 mm/min，气体流速：N2 50 ml/min，H2 50 ml/min，空气500 ml/min，进样2 μl。
　　2.2 实验标准 对照品溶液。取尼莫地平对照品约100 mg，精密称定，置100 ml棕色量瓶中，加甲醇溶解，稀释至刻度，混匀，即得。分别精密量取对照品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 ml，置100 ml棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀。分别精密量取2 μL注入色谱仪，记录色谱图，以尼莫地平峰面积(Y)对质量浓度(ρ)进行线性回归，得线性方程：Y=0.0605 ρ+2.03×10-3，r=0.999 4。试验结果表明，尼莫地平在10~100 μg/ml范围内与峰面积有良好的线性关系［2］。 试验还证明，尼莫地平的最低检测限为1.0 μg/ml。
　　2.3 回收率测定 精密称取尼莫地平片细粉适量(约2片量)3份，分置100 ml棕色量瓶中，分别精密加入尼莫地平对照品约10、15、20 mg，加甲醇溶解，稀释至刻度，混匀；滤过，精密量取续滤液10.0 ml，置100 ml棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀。照样品测定项下方法测定，测得平均回收率为98.6%，RSD为1.32%。
　　2.4 精密度试验 精密量取对照品液(60 μg/ml)2 μl，重复进样10次，尼莫地平峰面积RSD为1.2%。
　　2.5 日内、日间精密度试验 分别取浓度40、60和80 μg/ml标准对照品液2 μl，遮光低温保存，进行日内差和日间差试验，对应的日内差RDS为0.86%,n=15，日间差RSD为1.84%,n=15。