图反映T O薄膜结构,D表示~层薄膜,℃下,只有锐钛矿的Rama n峰;1层,2层薄膜结晶不好,因为Fe的扩散,灼烧时间短,膜薄等;3,4层区别不大,都具有结晶完好的锐钛矿的Raman峰;Ra ma n峰的位置会随着粒子粒径和孔径的大小发生变化。粒径的变小会使峰位置偏移,峰不对称加宽,峰强变弱,Ti O2薄膜孔径变小,体现在142cm的峰位置变化明显,从位置142cm-1到145cm-1的变化,显示粒径的大小为1 0 n m。图3显示了2%mo l Y不同焙烧温度的紫外拉曼光谱,激光源为244nm。在500℃焙烧样品后,给出340,374,476,613和640cm-1五个主要谱峰。从340和374cm-1的谱峰与476和630cm谱峰的相对强度可知500℃焙烧后,主要以单斜相的形式存在。随着焙烧温度的增加,谱峰在强度,宽度和频率上几乎没有变化。在500到800℃焙烧过程中只观察到氧化锆单斜相的谱峰。
筛的紫外拉曼光谱图紫外拉曼光谱图
图4是Si-MCM-41和V-MCM-41分子筛的紫外拉曼光谱图,Si-MCM-41分子筛在490、610、810和970cm
处出现四个谱峰,与可见拉曼光谱的谱峰是类似的。在V-MCM-41分子筛的紫外拉曼光谱中,4 90 c m
谱峰变宽,在930和1070cm出现两个新的谱峰。930cm的谱峰为骨架外聚合氧化钒的V=O对称伸缩振动峰,而的谱峰为骨架四配位氧化钒的V=O对称伸缩振动峰。作者认为在可见拉曼光谱中未发现930和1070cm-1两谱峰,是由于244vi m波长的激发线激发了骨架钒和非骨架钒物种的荷电跃迁,因此共振效应使这两个峰的强度增强,从而同时得到了骨架矾和非骨架矾物种的紫外拉曼光谱的谱峰。图4为Silieal ite1和Fe-ZSM-5的紫外拉曼光谱图。与Silicalite-1的紫外拉曼光谱图相比,Fe-ZSM-55的紫外拉曼光谱图在516、580、1026、1126和1185cm-1处出现了五个新谱峰。由于紫外激发线位于骨架铁和氧之间的荷电跃迁区(250ri m),这些谱峰可被归属于骨架铁物种的共振拉曼峰。此外,利用紫外拉曼光谱作者还检测到sili-calite1和ZSM-5分子筛中痕量铁的存在,这说明紫外共振拉曼光谱是一项灵敏的表征分子筛中骨架杂原子的可靠手段。
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